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氣相色譜法檢測(cè)食用油中的6號(hào)溶劑油殘留

更新時(shí)間：2015-01-08瀏覽：2224次

 

氣相色譜法檢測(cè)食用油中的6號(hào)溶劑油殘留
1.引言：
6號(hào)溶劑油又稱(chēng)6號(hào)溶劑，6號(hào)抽提溶劑油，外觀為無(wú)色透明液體，是各種低級(jí)烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬，具有工業(yè)己烷類(lèi)似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶，可溶解低級(jí)脂肪酸。6號(hào)溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號(hào)抽提溶劑中含有對(duì)人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì)，對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會(huì)有一定的傷害，使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類(lèi)脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂，食用油中溶劑殘留量過(guò)高，長(zhǎng)期食用會(huì)導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，上海禾工科學(xué)儀器有限公司針對(duì)客戶(hù)需求提供分析食用油中6號(hào)溶劑殘留的解決方案。
2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備：
1. 氣相色譜儀（帶程序升溫）                    1套
2. 氫氣發(fā)生器                                  1臺(tái)
3. 空氣發(fā)生器                                  1臺(tái)
4. 色譜工作站                                  1臺(tái)
5. 毛細(xì)管色譜柱                                1支
6. 電子天平（0.1mg）                             1臺(tái)
7.   頂空進(jìn)樣瓶及注射器                          若干
8.   烘箱 或 頂空進(jìn)樣器（選配）                  1臺(tái)
3.實(shí)驗(yàn)條件：
1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器
3 柱溫:600℃
4 汽化室溫度:140℃
5 載氣（N3）:30 mL/min
6 氫氣:50 mL/min
7 空氣:500 mL/min
步驟：1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線(xiàn)制備的體底油（或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱(chēng)取25g放人6支頂空瓶中，密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算）。
2. 稱(chēng)取25g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)樣體積一致）注入氣相色譜，記錄單組分或多組分（用歸一化法）測(cè)量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較，求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。
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